藥物殘留溶劑檢測(cè)有哪些方法？

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項(xiàng)目詳情

　　氣相色譜法一般用于殘留溶劑的測(cè)定。建議使用毛細(xì)管色譜柱-頂空進(jìn)樣系統(tǒng)。當(dāng)然，也可以使用普通填充柱和溶液直接進(jìn)樣。含氮堿性化合物，如用氣相色譜法測(cè)定，如N-其他方法，如離子色譜法，如甲基吡咯烷酮等。

　　殘留溶劑考慮什么來確定殘留溶劑？事實(shí)上，這很簡(jiǎn)單。小分析姐為您整理了五個(gè)主要因素：確定測(cè)量的有機(jī)溶劑、選擇合適的色譜柱、測(cè)試溶液和控制溶液的制備和濃度，選擇合適的進(jìn)樣方法和滿足測(cè)試靈敏度要求的測(cè)試儀。

　　確定被測(cè)有機(jī)溶劑

　　被測(cè)有機(jī)溶劑的范圍根據(jù)制備工藝確定。二級(jí)以上溶劑和重結(jié)晶溶劑通常用于制備過程中，其他溶劑根據(jù)工藝特點(diǎn)進(jìn)行殘留研究。建議研究合成最后三個(gè)步驟中使用的三種溶劑，以便更好地歸屬于未知峰值；還建議調(diào)查制劑過程中使用的有機(jī)溶劑的殘留情況，特別是在緩慢和釋放微丸包裝過程中使用的有機(jī)溶劑。

　　殘留溶劑的限度要求與ICH的規(guī)定。

　　選擇合適的色譜柱

　　根據(jù)相似相溶的原理選擇色譜柱。毛細(xì)管柱包括極性柱、非極性柱、弱極性柱和中等極性柱。填充柱包括聚合物多孔球或適合固定液的填充柱。

　　藥物殘留溶劑如何檢測(cè)

　　在確定含氮的堿性有機(jī)溶劑時(shí)，由于普通氣相色譜儀的不銹鋼管道和進(jìn)樣器襯里對(duì)含氮的有機(jī)胺等堿性化合物有很強(qiáng)的吸附作用，其檢測(cè)靈敏度降低。含氮的堿性有機(jī)溶劑通常用弱極性色譜柱或堿處理過的色譜柱分析。如果用胺分析專用柱分析，效果會(huì)更好。

　　制備供試品和對(duì)照品

　　水通常用方法通常以水為溶劑，可用于非水溶性藥物DMF、DMSO或者其他合適的溶劑。用水或合適的溶劑溶解樣品。

　　對(duì)于制備試驗(yàn)產(chǎn)品的溶劑，應(yīng)考慮試驗(yàn)產(chǎn)品和被測(cè)有機(jī)溶劑的溶解度，所使用的溶劑不應(yīng)干擾被測(cè)有機(jī)溶劑的測(cè)定。水是首選溶劑，尤其是頂空采樣系統(tǒng)。由于水中不含有機(jī)溶劑，干擾較少，且在FID在檢測(cè)器上，以水為溶劑時(shí)，殘留溶劑的靈敏度最高。

　　當(dāng)藥物不溶于水時(shí)，可以添加適當(dāng)?shù)乃峄驂A來增加藥物的溶解度，最好選擇不揮發(fā)的酸或堿。DMSO當(dāng)它是溶劑時(shí)，可以添加一定量的水來增加檢測(cè)靈敏度，或者通過鹽分析來增加靈敏度。在確定含氮堿性溶劑時(shí)，試驗(yàn)溶液不應(yīng)為酸性，以避免被試物與酸反應(yīng)后不易蒸發(fā)。

　　對(duì)照產(chǎn)品的制備方法應(yīng)與試驗(yàn)產(chǎn)品的制備方法相同。在申請(qǐng)材料中，發(fā)現(xiàn)對(duì)照產(chǎn)品（溶液）為直接取樣，試驗(yàn)產(chǎn)品為固體直接取樣。試驗(yàn)產(chǎn)品和對(duì)照產(chǎn)品不僅制備方法不同，而且取樣方法和取樣量也不同，無法進(jìn)行比較。提交申請(qǐng)人注意。

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藥物殘留溶劑檢測(cè)有哪些方法？