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注射液元素雜質(zhì)檢測電感耦合等離子體質(zhì)譜法和元素雜質(zhì)研究流程

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項目詳情
  電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICPMS)
 
  ICPMS在良好方法開發(fā)的基礎(chǔ)上可以檢測所有ICPOES的元素,采用蠕動泵或真空吸入進樣,靈敏度高,精密度相對較好,樣品處理簡單,可以檢測到ppb或ppt級。
 
  原子吸收(石墨法)與原子熒光(測汞)測定數(shù)據(jù)存疑,建議檢查其原始記錄、日志與審計追蹤,并監(jiān)督其重復部分方法學試驗過程(準確度試驗),確定是否有作假行為。
 
  元素雜質(zhì)分析建議采用ICPMS法,無需購買其他設(shè)備,下文均以ICPMS法為研究對象,若有溝通ICPOES法(包括ICPOES加氫化物發(fā)生法)的,可私下單獨討論。
 
  元素雜質(zhì)研究流程
 
  根據(jù)相關(guān)指導原則(譬如ICHQ3D)或各元素的藥理毒理數(shù)據(jù)文獻確定或計算各元素的限度,每一種元素的限度的來源均有依據(jù)。
 
  確定供試品的前處理方法并進行預試驗。并根據(jù)各供試品的性質(zhì)選擇合適的前處理方法。
 
  對每一種元素雜質(zhì)進行詳細方法學驗證,內(nèi)容包括系統(tǒng)性能測試與調(diào)諧報告、穩(wěn)定性、精密度、線性、靈敏度、準確度、重復性,技術(shù)要求與可接受限度應(yīng)嚴格按照相應(yīng)通則(EP:2.2.58.INDUCTIVELY COUPLED PLASMA-MASS SPECTROMETRY;USP:107-233-ELEMENTAL IMPURITIES-PROCEDURES)執(zhí)行。
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