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注射液元素ICP-MS分析藥品中元素雜質(zhì)方法

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  系統(tǒng)適用性
 
  EP<2.2.58>提出了對ICP-MS儀器分析較全面的系統(tǒng)適用性要求,包括儀器調(diào)諧要求及序列運行穩(wěn)定性要求。儀器調(diào)諧要求包括儀器分辨率及質(zhì)量軸的調(diào)諧,并明確了調(diào)諧后靈敏度、雙電核、氧化物的要求。序列運行穩(wěn)定性要求通過在樣品序列的最后運行標(biāo)準(zhǔn)品來檢查長期穩(wěn)定性,控制錐體上的鹽沉積物是否在整個運行期間降低了信號。
 
  USP<233>提出比較樣品序列運行過程中分析樣品測定前后150%限度濃度對照品結(jié)果,測定元素雜質(zhì)信號的漂移,以控制整個運行期間系統(tǒng)的穩(wěn)定性。根據(jù)各國藥典的要求,總結(jié)ICP-MS元素雜質(zhì)分析方法較全面的系統(tǒng)適用性要求為儀器開機(jī)后用調(diào)諧液調(diào)諧,配置好儀器參數(shù),記錄儀器性能需符合藥典要求,樣品序列運行過程中分別取150%限度濃度對照品溶液進(jìn)樣分析,信號漂移不得超過20%。
 
  專屬性
 
  USP<730>、USP<233>、EP<2.4.20>規(guī)定分析方法應(yīng)當(dāng)能夠明確檢測每個目標(biāo)元素,共存的其他成分不干擾檢測,例如其他目標(biāo)元素、基質(zhì)成分等。上述藥典均未明確ICP-MS元素雜質(zhì)分析方法專屬性的具體做法。
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