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水合肼檢驗氣相色譜質(zhì)譜檢測法

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  目前利用氣相色譜法檢測水合肼一般采用直接和衍生化法。直接法是采用熱導(dǎo)檢測器分析,但其靈敏度低,且水合肼是強(qiáng)堿性化合物,對柱子要求也比較高。衍生化則一般采用2,4-二硝基苯甲醛或乙酰丙酮用作衍生化試劑。
 
  有文獻(xiàn)報道采用丙酮作為衍生化試劑,室溫條件反應(yīng)15min,通過頂空-氣相色譜質(zhì)譜法對原料藥中的水合肼含量進(jìn)行了分析檢測,定量限可低至0.1 ng·ml-1。在幾種原料藥的方法學(xué)驗證中發(fā)現(xiàn),Std濃度在1 ng·ml-1-20 ng·ml-1的水平上水合肼衍生產(chǎn)物的加標(biāo)回收率在80%和117%之間。
 
  6針Std濃度為1 ng·ml-1時的精密度通常在2.7%至5.6%之間。在1 ng·ml-1-10 ng·ml-1水平的線性曲線Y=1660.9X?169.42,R2=1.0000。
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